此時此刻上海九麟實業(yè)有限公司小編將為大家分享香蘭素的生產方法，對香蘭素感興趣的朋友進來看看吧！ 由香莢蘭豆提取 由鄰氨基苯甲醚經重氮水解成愈創(chuàng)木酚，在亞硝基二甲基苯胺和催化劑存在下，與甲醛縮合，或在氫氧化鉀催化下與三氯甲烷反應而成，再經萃取分離、真空蒸餾和結晶提純而得。亦可用木漿廢液、丁香酚、愈創(chuàng)木酚、黃樟素等制成。 以木質素為原料 可以利用造紙廠的亞硫酸制漿廢液中所含的木質素制備香蘭素。一般廢液中含固形物10%～12%，其中40%～50%為木質素磺酸鈣。先將廢液濃縮至含固形物40%～50%，加入木質素量的25%的NaOH，并加熱至160～175℃（約1.1～1.2MPa），通空氣氧化2h，轉化率一般可達木質素的8%～11%。氧化物用苯萃取出香蘭素，并用水蒸氣蒸餾的方法回收苯；在氧化物中加入亞硫酸氫鈉生成亞硫酸氫鹽，然后與雜質分開，再用硫酸分解得香蘭素粗品，再經減壓蒸餾和重結晶得成品。 以愈創(chuàng)木酚為原料 三氯乙醛法愈創(chuàng)木酚與三氯乙醛在純堿或碳酸鉀的存在下，加熱至27℃縮合生成3-甲氧基-4-羥基苯基三氯甲基甲醇，未反應的愈創(chuàng)木酚用水蒸氣蒸餾除去。在苛性鈉存在下，用硝基苯作氧化劑，加熱至150℃氧化裂解得香蘭素；也可用Cu-CuO-CoCl2作催化劑，在100℃下空氣氧化，反應后用苯萃取香蘭素，經減壓蒸餾和重結晶提純得成品。 乙醛酸法：在乙醛酸溶液中依次加入愈創(chuàng)木酚、氫氧化鈉溶液和碳酸鈉，并在30～33℃下縮合生成3-甲氧基-4-羥基苯基羥乙酸。用溶劑萃取出未反應的愈創(chuàng)木酚后，加入氫氧化鈉溶液，在問硝基苯磺酸和氫氧化鈣存在下，加熱至100℃進行氧化裂解得香蘭素。氧化產物經中和后用二氯乙烷萃取香蘭素，粗品經減壓蒸餾和重結晶提純得成品。亞硝基法 將30%的鹽酸166kg和水200kg加入反應釜，冷卻至l0℃后，在2h內滴加二甲基苯胺61.5kg，溫度不超過25%，之后繼續(xù)攪拌20min。冷卻至6℃后滴加75kg亞硝酸鈉配成的25%的水溶液，溫度控制在7~10℃下繼續(xù)攪拌1h。濾出對亞硝基二甲基苯胺鹽酸鹽，再加入一定量的乙醇和濃鹽酸，以稀釋固體，得對亞硝基二甲基苯胺。 愈創(chuàng)木酚與對亞硝基二甲基苯胺縮合：將烏洛托品26kg溶于34kg水中，再加入126kg愈創(chuàng)木酚和63kg乙醇的混合液，貯于高位槽備用。將上述所得的對亞硝基二甲基苯胺鹽酸鹽和乙醇的混合物550kg加入反應釜，加熱至28℃后加入金屬鹽類催化劑，然后加熱到35～36℃時滴加愈創(chuàng)木酚混合液（3～3.5h），溫度保持在40～43℃，滴加完后繼續(xù)攪拌反應1h。然后加入100kg 40℃的水稀釋，并攪拌15min，縮合液內香蘭素的含量應在11%以上。 以苯為溶劑，在轉盤式液一液萃取塔中連續(xù)逆流萃取上述縮合液。苯萃取液內含有大量的鹽酸，先用水洗滌，再用堿中和至Ph=4；用升膜式蒸發(fā)器蒸餾回收苯，然后用水蒸氣沖蒸1h以除去殘余的苯；再減壓蒸去水分，然后在120～150℃（666.6Pa）下快速蒸出香蘭素粗品，凝固點70℃左右。將粗品溶解在70℃的甲苯中，過濾后冷卻至18～20℃，吸濾并用少量甲苯洗滌得香蘭素。接著進行第二次減壓蒸餾，收集130～140℃（266.6～399.9Pa）的餾分并將其溶解在60~70℃的稀乙醇中，慢慢冷卻至16～18℃使其結晶（1h）。用離心機甩濾，并用少許稀乙醇洗滌。然后在50～60℃下，熱氣流烘干12h得成品。按愈創(chuàng)木酚計，收率可達65%以上。 對羥基苯甲醛法 以對羥基苯甲醛為原料，經單溴化、甲氧基化反應制備香蘭素。在250mL燒瓶中加入16g(0.131mo1）對羥基苯甲醛和90mL溶劑，溶解后滴人 6.8mL(0.131mo1）液溴，加熱至40～45℃反應6h。減壓抽溶劑，殘留物加水煮沸，趁熱過濾，濾液冷卻結晶、過濾、烘干得白色結晶3-溴-4-羥基-苯甲醛，熔點123～124℃，收率90%。 在250mL燒瓶中加入12g(0.0597mo1）上述產品、45mL(0.230mo1）28.24%的甲醇鈉溶液、35mLDMF及0.2gCuCl，在115℃下反應1.5h。然后抽溶劑，殘留物用18%鹽酸酸化至Ph=4～5，再用熱苯萃取3次，分去水層，苯層減壓蒸餾去苯，得咖啡色液體。將其溶于熱稀酒精溶液，冷卻析出白色結晶，過濾、干燥得產品香蘭素8.3g，熔點81～82℃，純度99.5%，收率91.1%。 以上就是小編為大家分享的內容啦，您了解了嗎？如果有疑問或是想更詳細的了解香蘭素的朋友可以撥打上海九麟實業(yè)有限公司熱線電話咨詢哦！咨詢熱線：13601793775