上海九麟實業(yè)有限公司小編正在與您分享乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯 用途，感興趣的朋友點擊進來看看吧！ 乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯是一種化學物質(zhì)，化學式是C12H22O2. 乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯的應(yīng)用 發(fā)布日期:2019/2/18 14:28:52 背景及概述 乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯，又稱鄰位鳶尾酯，化學名稱為乙酸2-(1,1-二甲基乙基)環(huán)己酯，英文名稱：o-Tert-butyl cyclohexyl acetate。在自然界中未發(fā)現(xiàn)乙酸鄰叔丁基環(huán) 己酯的存在。外觀為無色至淡黃色透明油狀液體或固體結(jié)晶，熔點約為35℃，具有新鮮的香檸檬和白檸檬似的柑橘型果香香氣，并有松柏樣的木香香調(diào)，能用于多種類型的香精中，特別是在香皂和洗衣粉香精中。乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯的相對密度（25℃）：0.9390～0.9460，折光指數(shù)（20℃）：1.4490～1.4550，沸點221℃（94～95℃/ 1.0kPa），溶于乙醇、乙二醇等有機溶劑中，不溶于水。 乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯為順式和反式異構(gòu)體的混合物，順式異構(gòu)體的香氣比反式異構(gòu)體更為強烈，高順式的乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯 的順式異構(gòu)體占比達到90%以上，可普遍應(yīng)用于各種香精配方中，特別是在花香和木香香型的香精中用途較佳。它的制備方法是用環(huán)己酮先和乙醇鈉，以產(chǎn)生穩(wěn)定的烯醇負離子，然后在堿催化下和叔丁基氯反應(yīng)得到鄰叔丁基取代物；鄰叔丁 基取代物水解除去保護基得到鄰叔丁基環(huán)己酮，隨后的選擇很多樣，比如在p-TsOH催化下， 在氯仿中鄰叔丁基環(huán)己酮和醋醋酐反應(yīng)可以得到乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯。此工藝路線選擇性很差，收率很低，沒有進行工業(yè)化條件，且得到的產(chǎn)品乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯中的雜質(zhì)很多對香氣影響很大，得不到產(chǎn)品質(zhì)量要求。 應(yīng)用 乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯具有濃郁的花香、木香、蘋果香以及類似的茉莉香氣和鳶尾樣的香氣，性質(zhì)非常穩(wěn)定，不易變色，是一種常用的合成香料，在整個現(xiàn)代香水中十分有用，可為花香香精、木香香精注入溫暖的特征。普遍應(yīng)用于香水香精、化妝品香精以及皂用香精等日化香精配方中，在大多數(shù)香精產(chǎn)品中能夠穩(wěn)定使用，幾乎能用在所有的日用香精產(chǎn)品中，甚至在漂白劑中也能發(fā)揮作用，可與鳶尾酯、乙酸芳樟酯、乙酸松油酯、乙酸紫羅蘭酯的香氣很好融合，包括香水、面霜、止汗藥、除臭劑、香波、香皂、洗衣粉、洗碟劑、液體漂白劑、織物柔順劑、除臭噴霧劑、去污粉等，尤其是對于洗衣粉、香皂、古龍水、洗發(fā)液、護膚霜和面霜中尤為有用，用量在10%左右，可根據(jù)不同的用途決定使用的劑量，最大劑量可達到30%，IFRA沒有限制規(guī)定。乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯是重要的應(yīng)用較為普遍的合成香料之一，近年來的需求量逐漸擴大。 制備? 方法1：一種乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯的制備方法，包括鄰叔丁基環(huán)己醇與過量醋酐進行酰化反應(yīng)，反應(yīng)溫度為90～130℃。反應(yīng)方程式如下： 該反應(yīng)原料采用醋酐和鄰叔丁基環(huán)己醇，不需要催化劑即可進行?；磻?yīng)，原料易得，反應(yīng)選擇性高。鄰叔丁基環(huán)己醇可以采用市售產(chǎn)品，其中順式鄰叔丁基環(huán)己醇和反式鄰叔 丁基環(huán)己醇的總含量≥99wt.%；醋酐采用市售的工業(yè)級醋酐即可，為了降低成本優(yōu)選使用過量的醋酐反應(yīng)。基于上述，所述鄰叔丁基環(huán)己醇與醋酐的物質(zhì)的量比為1：1.5～5。醋酐過量過多，增加能耗，也會提高生產(chǎn)成本。基于上述，所述酰化反應(yīng)是醋酐滴加到鄰叔丁基環(huán)己醇中。該酰化反應(yīng)為放熱反應(yīng)，反應(yīng)劇烈，開始反應(yīng)時醋酐過量容易有副產(chǎn)物生成，為了保證反應(yīng)溫度，醋酐可以是斷續(xù)或者連續(xù)滴加到鄰叔丁基環(huán)己醇中。 方法2：一種香料乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯的合成方法，它反應(yīng)條件溫和、操作安全方便，反應(yīng)產(chǎn)率高，產(chǎn)品香氣更細膩和強烈；采用工業(yè)上價廉易得的苯酚和異丁烯為起始原料，擴大了原料來源，節(jié)約了原料成本，提高了合成反應(yīng)總得率，適合在工業(yè)上采用，有較好的經(jīng)濟效益。它的合成方法分為三步： 1）鄰叔丁基苯酚的合成：在裝有溫度計、電動攪拌器、氣體導管、干燥管的三口燒瓶中，加入苯酚113g，濃H2SO4 ?2.3g，無水AlCl3 9g，升溫至50℃，在強烈攪拌下，通入異丁烯氣體，待反應(yīng)物增重至62g左右時，停止通入異丁烯，再升溫至80℃攪拌反應(yīng)2 hr，用230ml×2次熱水洗滌反應(yīng)物，再用水噴射泵減壓蒸去水分，繼而采用真空蒸餾法將粗產(chǎn)物蒸出，所得粗產(chǎn)物用240ml石油醚重結(jié)晶，冷凍、過濾、干燥，得鄰叔丁基苯酚128g； 2）鄰叔丁基環(huán)己醇的合成：將裝有溫度計、電動攪拌器、滴液漏斗和氣體導管的三口燒瓶置水浴上，加入Ni?Al?Gr合金粉76g、蒸餾水155ml，在攪拌下，慢慢滴加30 % NaOH溶液，控制反應(yīng)溫度50℃，約在2hr左右滴加完畢，繼續(xù)在該溫度下攪拌反應(yīng)1hr，靜置，待生成的催化劑全部沉降，傾去上層清液；先后用30 % NaOH溶液和蒸餾水分數(shù)次洗至pH≈8，得活性Raney Ni催化劑，用水浸沒儲存；將上述鄰叔丁基苯酚100g，溶于110ml無水乙醇中，與活性Raney Ni催化劑20g共置于500ml高壓釜中，在溫度145 ?150℃、壓力55 ?60 kg/cm2條件下進行加氫反應(yīng)3.5 hr，待反應(yīng)物冷至接近室溫，取出，過濾、回收乙醇、減壓蒸餾，得到鄰叔丁基環(huán)己醇101.5g； 3）乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯的合成：將鄰叔丁基環(huán)己醇300 g、充分干燥的無水醋酸鈉19g、醋酸酐210g置燒瓶中，在電熱套加熱下于145?150℃回流5 hr，反應(yīng)物冷卻后，先后用水、2% NaOH溶液、飽和食鹽水洗滌，真空分餾，得乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯376g。 方法3：乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯香料的合成方法，包括以下步驟： a）先將石油醚加入到三口玻璃燒瓶中，再向玻璃燒瓶中加入苯酚，攪拌并降低溫度至 10～-15℃，緩慢向玻璃燒瓶中加入二氧化鈦負載磷鎢酸催化劑，投料結(jié)束后，繼續(xù)攪拌0.5 小時； b）在10～-15℃，向玻璃燒瓶中滴加叔丁醇，滴加時間控制在2小時，滴加結(jié)束后，將玻璃燒瓶升至100～110℃，繼續(xù)攪拌2～4小時，當苯酚含量≤0.5%時，降溫，結(jié)束反應(yīng)； c）將玻璃燒瓶產(chǎn)生的鄰叔丁基苯酚和對叔丁基苯酚的混合反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到至分液漏斗中，靜置分層0.5小時，將油層放入到燒杯中；水層中，加入石油醚，攪拌0.5小時，靜置分層， 油層合并放入到燒杯中；燒杯中的油層加入5%氫氧化鈉溶液，攪拌，對收集的油層進行堿洗，攪拌0.5小時后，靜置分層0.5小時，油層再加入清水進行水洗，攪拌0.5小時后，靜置分 層0.5小時，油層轉(zhuǎn)移到加氫反應(yīng)釜中； d）向加氫反應(yīng)釜內(nèi)投入鈀含量以質(zhì)量計為5%的鈀碳催化劑，密閉加氫反應(yīng)釜，用氮氣進行置換4～6次，然后充入氮氣至壓力2.0Mpa，然后充入氫氣，調(diào)節(jié)加氫反應(yīng)釜壓力至 2.0Mpa，升溫至80～150℃，反應(yīng)時間5～10小時，當對叔丁基苯酚含量≤0.5%時，結(jié)束反應(yīng)； e）將產(chǎn)生的鄰叔丁基環(huán)己醇和對叔丁基環(huán)己醇混合反應(yīng)液進行過濾，液相濾液轉(zhuǎn)移到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中； f）開啟e）步旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行升溫，常壓下，釜溫60～90℃下，回收石油醚，再開啟真空泵，釜溫95～100℃下，1000～1333Pa壓力條件下收集鄰叔丁基環(huán)己醇，收集的鄰叔丁基環(huán)己醇轉(zhuǎn)移到四口燒瓶中； g）向四口燒瓶中加入醋酸酐和對甲苯磺酸，攪拌并加熱，控制反應(yīng)溫度100～120℃，反應(yīng)時間3～5小時，反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，常壓下回收醋酸，釜底液轉(zhuǎn)移到燒杯中； h）燒杯中加入5%氫氧化鈉溶液，攪拌，對收集的油層進行堿洗，攪拌0.5小時后，靜置分層0.5小時，油層再加入清水進行水洗，攪拌0.5小時后，靜置分層0.5小時，油層轉(zhuǎn)移到旋轉(zhuǎn) 蒸發(fā)儀中，開啟旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行升溫，開啟真空泵，收集乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯； 以上就是小編為大家分享的內(nèi)容啦，您了解了嗎？如果有疑問或是有購買的乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯需要，您可以撥打上海九麟實業(yè)有限公司熱線咨詢電話。